/logo2013.png
首页 | 学院概况 | 党群工作 | 系部工作 | 教学管理 | 科研工作 | 学生工作 | 研究生培养 | 招生就业 | 保卫工作 | 教学论文与实践经验交流论坛
站内搜索:
 
  教学论文与实践经验交流论坛
 教学论坛 
 
  教学论文与实践经验交流论坛    
测定化学反应热效应的方法和技术-现代热量计——逯宝娣
2014-05-25 00:26  

热量计(calorimeter)是对热量进行测量的仪器,是物理化学研究中的重要实验工具。几乎所有的热力学数据都是直接或间接地通过量热的方法获得,包括各种相变热、反应热、比热、活化能、转变熵等。随着现代科学技术的发展,特别是半导体科学与电子电路的高速发展,量热技术在控温、测温精度和自动化等方面均有了长足的进步,出现了一大批高精度、高可靠性、高自动化的商品热量计,不仅用于传统的化学研究,更能适用于生命科学研究。生命系统是具有特殊结构的系统,是一个开放的体系。在生命系统内部及其与环境之间发生着不间断的物质、能量与信息的交换,这是它存在的必要条件和基本形式。物质的传递与信息的传递都必然伴随着能量的传递,而热是能量过程的重要表现形式,生命现象的各个层次无不包含热效应,因此热量计也正成为生命科学研究的一种重要工具。它已广泛应用于生物小分子、蛋白质大分子、细胞器、细胞、病毒、组织器官乃至生物个体的研究。

热量计的种类很多,下面就最常见的类型进行简单的介绍:

(1)弹式热量计

弹式热量计是热化学中最准确和经典的一种热量计,可以直接测量物质的燃烧热。弹式热量计精确测量的结果是物质标准摩尔燃烧焓或标准尔生成焓数据的基础,几乎所有的热化学数据都直接或间接由弹式量热计获得。其操作方式一般为:将一定量的样品放在充有高压纯氧的封闭容器(氧弹)中,点火后样品充分燃烧产生的热量被包括氧弹在内的整个热量计所吸收,对这部分热量进行精确的测定并经适当的校正即可得到物质的准确燃烧热(发热值)。常规氧弹使用的样品量约为1 g左右,测量精度小于±0.01%。而微型氧弹进样量可低至10 mg,测量误差可达±0.02%。物理化学中的物质的燃烧热在生物学研究中被称作物质的发热值(总能),利用弹式热量计可直接、精确的获取样品发热值的大小,进而可以得到物质的标准生成焓数据。

(2)反应热量计

反应热量计是用来测量化学反应热效应的一类热量计,它的反应池一般被分隔为两部分,用于装入两种不同的反应物。实验开始时,将两种反应物迅速混合,通过监测反应体系的温度变化(绝热式热量计)或热流的大小(热导型热量计或等温热量计)来测定反应的热效应或反应进行的快慢。为了抵消环境温度的波动对量热精度的影响,这类仪器经常采用孪生式结构,采用半导体器件作为感温元件,配以高放大倍数的直流放大器,使其可以检测出10-6-10-7K的微小温差。反应热量计适用于各类化学反应、酶促反应,化学物质与生物大分子之间以及生物大分子之间的相互作用的热力学与动力学的研究。

(3)滴定热量计

滴定热量计是将一种反应物以滴定的方式连续或分批地加入到另一种反应物中,同时在整个过程中测量滴定反应的热效应。它的一次实验即相当于许多次反应热量计的实验。由于对滴定热量计获取的实验数据的分析,不仅可以直接测量化学反应的焓变(DH),在合适的范围内,还可解析出反应的吉布斯自由能的变化(DG)和熵的变化(DS),近年来得到迅速的发展,被广泛的应用于测定水溶液中的配对焓和溶质-溶质相互作用参数;离子表面活性剂形成胶束的解体;蛋白-配体相互作用;高分子吸附剂上被吸附物的吸附等。此外滴定量热也被用于反应热的测定。

(4)差示扫描热量计

差示扫描热量计(Differential scanning calorimeter,DSC)是20世纪60年代以后研制出的一种分析仪器。所谓差示扫描量热技术,是指在样品和参比物(通常为惰性物质)在同时进行程序升温或降温且保持两者温度相等的条件下,测量注入或流出样品和参比物的热量差与温度关系的一种技术。从本质上讲,它是测量物质热效应与温度关系的一种技术,与此类似的还有差热分析。差热分析测定的是样品和参比物之间的温度差,而差示扫描量热测定的是两者之间的热效应差。物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化,同时往往还伴随吸热或放热现象的发生,如晶型转变、相变化等物理变化,以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。此外还有一些变化,虽然没有热效应发生但物质的比热容会发生变化。正是由于这一原因,DSC可以用来测定材料的熔点、凝固点、沸点、蒸气压、熔化热、气化热、结晶热、分解热、反应热、吸附或解吸热、比热容、活化能、转变熵、多晶转变、液晶转变、玻璃化温度、居里点等,进行材料的定性和定量分析;还可用于制作相图,研究固相反应、脱水反应、热分解反应、异构化反应、催化剂性能、高聚物性能和反应动力学等,应用十分广泛。

量热计和量热技术与生命科学的结合符合当代学科间相互交叉渗透的发展趋势,因此形成的生物量热学,无论在学科的基础理论研究还是在技术应用上,都是很有生命力的方向,值得有关同行共同开拓。

关闭窗口
太原科技大学 | 化学与生物工程实... | 教务成绩管理系统... | 教务成绩管理系统... | 大学生创业服务网 | 山西毕业生就业信息网 | 太原科技大学毕业... | 大学生网上预征报...

太原科技大学化学与生物工程学院  地址:太原市晋祠路二段264号
电话:0351-6938207  邮编:030021
ICP备案号:晋ICP备10005103号